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金屬材料中氧氮?dú)洌∣NH)測(cè)試流程

氧氮?dú)洌∣NH)測(cè)試介紹

主要用于測(cè)定黑色金屬、有色金屬、超導(dǎo)材料、半導(dǎo)體材料、稀土材料、陶瓷材料等中氧、氮、氫元素的含量。當(dāng)金屬材料中氧、氮、氫元素較高時(shí)會(huì)削弱其熱或冷加工性能、延展性、韌性、疲勞強(qiáng)度、機(jī)械加工性能、材料功能等等,造成多孔性脆化、氫脆等問(wèn)題。因此企業(yè)在材料研發(fā)、應(yīng)用過(guò)程中高度關(guān)注金屬材料中氧、氮、氫元素含量,是材料研究、質(zhì)量控制不可或缺的分析工具。


氧氮?dú)洌∣NH)在金屬材料中危害

氧的危害: 氧和氫一樣,都會(huì)對(duì)鋼的機(jī)械性能產(chǎn)生不良影響。不僅是氧的濃度,而且含氧的夾雜物的多少、類型及其分布等也有很重要的影響。這類夾雜物是指金屬氧化物、硅酸鹽、鋁酸鹽、含氧硫化物以及類似的夾雜化合物。煉鋼需要脫氧,因?yàn)槟唐陂g,溶液中氧和碳反應(yīng)會(huì)生成一氧化碳,可以造成氣泡。另外,冷卻時(shí)氧可以作為FeO、MnO以及其他氧化夾雜物從溶液中析出,從而削弱其熱加工或冷加工性,以及延展性、韌性、疲勞強(qiáng)度和鋼的機(jī)械加工性能。氧與氮和碳還能引起老化或者硬度在室溫下自發(fā)的增加。對(duì)于鑄鐵,當(dāng)鑄塊正凝固時(shí),氧化物與碳可以發(fā)生反應(yīng),因此造成產(chǎn)品的孔隙和產(chǎn)品的脆化。 

氮的危害: 氮不能一概而論的歸結(jié)為有害氣體元素,因?yàn)橛行┨胤N鋼是有目的的加入氮。 所有的鋼均含有氮,其存在量取決于鋼的生產(chǎn)方法,合金元素的種類、數(shù)量及其加入方式,鋼的澆鑄方法,以及是否有目的的加入氮。有些牌號(hào)的不銹鋼,適當(dāng)增加N的含量,可以減少Cr的使用量,Cr相對(duì)很貴,此方法可以有效降低成本。 

氫的危害: 當(dāng)鋼中氫含量大于2ppm時(shí),氫在所謂“鱗片剝落”現(xiàn)象中起重要作用。在滾軋和鍛造后的冷卻過(guò)程中出現(xiàn)內(nèi)裂和斷裂現(xiàn)象時(shí),這種剝落現(xiàn)象一般更加明顯,而且在大的斷面或者高碳鋼中更經(jīng)常發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象。由于內(nèi)應(yīng)力的存在,這種缺陷會(huì)造成發(fā)動(dòng)機(jī)使用過(guò)程中大轉(zhuǎn)子發(fā)生崩裂。鑄鐵中氫大于2ppm時(shí),容易出現(xiàn)孔隙或一般的多孔性,這種氫造成的多孔性將造成鐵的脆化。“氫脆”主要出現(xiàn)在馬氏體鋼中,在鐵氧體鋼中不十分突出,而在奧氏體鋼中實(shí)際上尚不清楚。另外,氫脆一般與硬度和含碳量一起增加。鋼鐵中氧氮?dú)涞拇嬖谛问健?/p>

氧的存在形式: 氧是以化合態(tài)和游離態(tài)共存的,一般游離態(tài)很少,主要是以Fe2O3 、Fe3O4、FeO以及金屬氧化物夾雜、硅酸鹽、鋁酸鹽、含氧硫化物以及類似的夾雜化合物的形式存在,儀器測(cè)試總氧含量,一般用T[O]表示。 

氮的存在形式: 鋼中一部分氮是呈金屬氮化物或者碳氮化物的形態(tài);如今特種合金鋼中所加入的大多數(shù)元素,在適當(dāng)條件下能形成氮化物。這些元素包括錳、鋁、硼、鉻、釩、鉬、鈦、鎢、鈮、鉭、鋯、硅和稀土等。考慮到許多氮化物形成元素具有幾種簡(jiǎn)單的或者復(fù)雜的氮化物,此時(shí)鋼中可能會(huì)形成多達(dá)70多種氮化物。另一部分的氮是以氮原子的形式固溶在鋼中。極少數(shù)情況下,氮以分子形式夾雜于氣泡中或者吸附在鋼的表面。 

氫的存在形式: 鋼中氫是以氫原子的形式存在的,在高溫時(shí),兩個(gè)氫原子很容易就形成一個(gè)氫分子。氫原子很活潑,自然放置狀態(tài)就會(huì)形成氫分子緩慢釋放。 

氧氮?dú)洌∣NH)在金屬材料中來(lái)源

氧的來(lái)源: 氧在各種煉鋼爐冶煉終點(diǎn)時(shí)都以一定量存在鋼水中,氧是生產(chǎn)過(guò)程中供給的,因?yàn)闊掍撨^(guò)程中首先是氧化過(guò)程,脫[P]、脫[S]、脫[Si]、脫[C]都需要向鐵水供氧。但隨著煉鋼過(guò)程的進(jìn)行,盡管工藝千變?nèi)f化,可是煉鋼爐內(nèi)熔池中鋼液的[C]、[O]的關(guān)系卻有共同的規(guī)律性。即隨著[C]的逐步降低,[O]卻在逐步增高,[C]和[O]有著相互對(duì)應(yīng)的平衡關(guān)系。 

氮的來(lái)源: 氮?dú)庠跔t氣中的分壓力很高,大氣中氮的分壓力大體保持在7.8×104Pa,因此鋼中的氮主要是鋼水裸露過(guò)程中吸入并溶解的。電爐煉鋼,包括二次精煉的電弧加熱,加速了氣體的解離,故[N]含量偏高;平爐冶煉時(shí)間長(zhǎng)增加了氮含量;轉(zhuǎn)爐復(fù)吹控制不當(dāng),氮?dú)迩袚Q不及時(shí)也會(huì)增加氮的含量;鐵合金、廢鋼鐵和渣料中的氮也會(huì)隨爐料帶入鋼水。 

氫的來(lái)源: 氫氣在爐氣中的分壓力很低,大氣中氫的分壓力為0.053Pa。因此鋼中的氫主要由爐氣中的水蒸汽的分壓力來(lái)決定的。氫進(jìn)入鋼液的主要途徑是:通過(guò)廢鋼表面的鐵銹(xFeO·yFe3O4 ·2H2O);鐵合金中的氫氣;增碳劑、脫氧劑、覆蓋劑、保溫劑、遭渣劑(Ca(OH)2)、瀝青和焦油中的水份;未烤干的鋼包、中間包、中注管;鋼錠模的噴涂料;結(jié)晶器滲水以及大氣中的水份與鋼水或爐渣作用而進(jìn)入鋼中。

氧的測(cè)定: 生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)基本上都在使用紅外測(cè)氧儀測(cè)定氧含量。樣品由進(jìn)樣器掉進(jìn)

光譜純石墨坩堝中,樣品在高溫坩堝中熔化,樣品中的氧與熱坩堝表面的碳起反應(yīng),

絕大部分生成一氧化碳,極微量生成二氧化碳。由氣泵將氣體送入催化劑爐子,CO轉(zhuǎn)

換為CO2,然后通過(guò)紅外池檢測(cè)CO2,經(jīng)過(guò)電腦處理?yè)Q算成氧的含量。 

氮和氫的測(cè)定: 氮和氫均以分子形態(tài)被提取,一般都用熱導(dǎo)池檢測(cè)。有個(gè)別儀器,氫的檢測(cè)是先把氫轉(zhuǎn)換成水蒸汽,用紅外檢測(cè)池檢測(cè)水蒸汽的濃度,達(dá)到檢測(cè)氫的目的。 

氧氮?dú)洌∣NH)相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

ASTM  E1019-2018鋼、鐵、鎳和鈷合金中碳、硫、氮、氧含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

GB/T 223.82-2018鋼鐵 氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融-熱導(dǎo)或紅外法

GB/T 20124-2006鋼鐵 氮含量的測(cè)定 惰性氣體熔融熱導(dǎo)法(常規(guī)方法)

GB/T 20975.30-2019鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第30部分:氫含量的測(cè)定 加熱提取熱導(dǎo)法

GB/T 5121.8-2024銅及銅合金化學(xué)分析方法 第8部分:氧、氮、氫含量的測(cè)定

YS/T 539.13-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法 第13部分:氧量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-紅外線吸收法

GB/T 4698.7-2011海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氧量、氮量的測(cè)定

GB/T 4698.15-2011海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氫量的測(cè)定

GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導(dǎo)法

GB/T 15076.14-2008鉭鈮化學(xué)分析方法 氧量的測(cè)定

YS/T 281.20-2011鈷化學(xué)分析方法 第20部分:氧量的測(cè)定 脈沖-紅外吸收法

GB/T 4324.25-2012鎢化學(xué)分析方法 第25部分:氧量的測(cè)定 脈沖加熱惰氣熔融-紅外吸收法

YB/T 4908.4-2021釩鋁合金 氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融紅外吸收法或熱導(dǎo)法

YS/T 540.7-2018釩化學(xué)分析方法 第7部分:氧量的測(cè)定 惰氣熔融紅外吸收法

YS/T 1525-2022鎳鉑合金化學(xué)分析方法 氧和氮含量測(cè)定 脈沖-紅外吸收法和熱導(dǎo)檢測(cè)法

YS/T 1563.7-2022鉬錸合金化學(xué)分析方法 第7部分:氫含量的測(cè)定 惰性氣體熔融-紅外吸收法和熱導(dǎo)法

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